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卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪是指采用卡尔费休法原理设计生产的一款测定物料中水分含量的仪器,又叫做卡尔费休水分仪、全自动卡尔费休水分滴定仪、智能卡尔费休微量水分测定仪、费休法水分仪等,有库仑法(电量法)和容量法(滴定法)卡尔费休水分测定仪两种仪器之分。

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WKT-A9卡尔费休水分测定仪

WKT-A9卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪是指采用卡尔费休法原理设计生产的一款测定物料中水分含量的仪器,又叫做卡尔费休水分仪、全自动卡尔费休水分滴定仪、智能卡尔费休微量水分测定仪、费休法水分仪等,有库仑法(电量法)和容量法(滴定法)卡尔费休水分测定仪两种仪器之分。一般情况下测定1000ppm以上的水分采用容量法,测定1000ppm以下的水分采用库仑法,两者的区分不能一概而论,详情请关注后文。

卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法,经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

卡尔费休法

卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法,经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法有滴定法(容量法)与库仑法(电量法)两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、食品、检测、农药行业及院校科研等领域。


维科美拓WKT-A3型卡尔费休水分测定仪

WKT-A3卡尔费休水分仪

水分反应原理

碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 ,该反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

KF库仑滴定法中,电解质电化学法直接电解产生所需的碘。利用电荷与碘之间严格的定量关系,测量计算水的含量。当有很少量的游离碘时,Pt指示电极两端的电压差急剧降低,利用这一变化确定滴定终点。


电解反应(法拉第电解定律)

维科美拓卡尔费休水分测定仪电解池

维科美拓卡尔费休电解池

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I- ,2H++2e→H2

从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1毫摩尔碘需要2×96493毫库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为2×96493毫库仑电量。1mol碘可消耗水的质量为18.015 g。

样品中水分含量按下列公式计算:

由法拉第电解定律可得 W×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,

故W=Q/10.722

式中:W--样品中的水分含量(μg); Q--电解电量(mC);18--水的分子量。

WKT-A6卡尔费休水分测定仪

WKT-A6卡尔费休水分测定仪

卡尔费休库仑法与容量法的区别

卡尔费休滴定法的原理分两步反应,其反应如下所示:

(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有机碱)

(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I   (RN = 有机碱)

反应过程中,消耗碘和水的摩尔比为1:1,通过测定反应中消耗碘的量,可计算出样品中的水含量。

卡尔费休法测定水分是一种电化学方法,可分为容量法库仑法两种。


容量法

容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:

阳极:2I- - 2e → I2 ;   阴极:I2 + 2e → 2I-;   2H+ + 2e → H2

当反应池中同时存在I2和I-时,上述反应在正负极两端同时进行,即正极上I2被还原,负极上I-被氧化,因此,两电极间有电流通过。若溶液中只有I-,无I2,则两电极间没有电流通过。

卡尔费休试剂中含有有效成分碘和有机碱(如吡啶)等,将其计量滴入反应池中,能与待测样品中的水发生上述(1)、(2)步反应。

随着反应持续进行,不断消耗水,生成I-,直到滴定终点,水分消耗完毕。此时,溶液中有微量未反应的卡尔费休试剂,I2与I-同时存在,两电极间开始导电,由电流指示到达终点,停止滴定。通过计量消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定样品中的水分含量。


库仑法

库仑法(也叫电量法)是将试样溶于含有碘的特殊溶剂的电解液中,样品中的水反应消耗碘,然而,所需的碘已不再是标定过的含碘试剂,而是通过溶液中的I-在阳极氧化生成。产生的碘与样品中水反应被消耗,然后再电解生成。当水反应完毕,电解液中碘浓度恢复到原定浓度时(过量生成的碘会导致电位变化),停止电解。然后根据法拉第电解定律,计算出试样中水分含量。


区别及注意事项:

  • 容量法和库仑法最大的区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来源于滴定试剂,而库仑法中的2则是通过电解含I-的电解液产生。

  • 库仑法中通过电解池电量与生成的碘之间定量关系严格,因此,库仑法具有更高的测量精度。同时,由于其电解速度有限,所以当测定样品含水量较低时,用卡尔费休库仑法,不仅检测速度快,且数据平行性好。

  • 一般来讲,当要测定的样品含水量<1000ppm时,用库仑法比较理想;当测定样品含水量≥1000ppm时,用容量法比较合适。

  • 有机碱在滴定过程中所起作用是中和反应产生的酸性物质(烷基亚硫酸),保证体系在合适的pH范围内进行。研究发现,吡啶并不是最合适的碱性物质。吡啶呈弱碱性,不能完全中和酸性中间产物,导致整体反应速率较慢,且不完全,测定结果重复性差。此外,吡啶还会散发出臭味。随着方法不断发展,吡啶也逐渐被更适合的碱性物质(如咪唑类等)所取代。

  • 由于库仑法是通过计算电解碘消耗的电量来测定水分的,因此必须保证待测样品不能有如下副反应:a、与卡尔费休试剂反应生成水;b、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应释放碘;受此影响:一些样品如铁盐,亚硝酸盐,酮类盐,氧化物,氢氧化物,醛、酮、金属过氧化物,强氧化剂,还有强酸,含硼化合物等不能使用库仑法检测。

WKT-A9卡尔费休水分测定仪与WKT-V2卡式加热炉配套方案

WKT-V2-A9卡式水分分析系统

卡式炉配套方案

一般样品可直接加入电解池/滴定池,然后进行简单、准确的测试。而有些样品因水分不能自然释放或会与卡尔费休试剂发生副反应,因此不能直接加入样品池/滴定池,如粉状、颗粒状、粘稠状、氧化性的无机盐类等。

对于不能直接加入电解池的样品,采用气相萃取法是一个完美的解决方案,在此过程中,将样品置于样品舟/样品瓶中,移入加热炉或者样品架上,加热样品至特定温度(最高300˚C),通过干燥的空气或者氮气将水分萃取并转移至滴定杯中,再通过卡尔费休测定仪测出样品水分浓度值。


气相萃取法

气相萃取法可以方便、准确地测定固体、粉体、颗粒状或者粘稠性样品的水分含量,例如:

  • 样品的水分需要加热才能释放出来的物质:粉状或者颗粒状的塑料产品

  • 与卡尔费休试剂发生副反应的物质:氧化性的无机盐类

  • 粘附性强的物质:纤维或者糊状物

  • 难溶解或者不溶解的物质:润滑油、羊毛、面粉、焦油或者煤炭

  •  

简单的解决方案

维科美拓卡氏加热炉系统,可轻松将样品舟中的样品加热至"100-300℃",水气被载气转移到卡尔费休水分测定仪电解池中,迅速被卡尔费休试剂吸收,可以轻松实现低水分含量样品或低密度样品的准确水分测定。

维科美拓卡式炉的坚固耐用设计,确保了样品的无故障处理,并可获得正确的结果。将样品瓶放入加热炉体中,在炉体内,样品瓶从底部和四周被连续的加热,确保了温度分布均匀。样品释放的水分经由载气被转移至滴定杯中。特别设计的橡胶塞确保密封完好,无任何蒸汽溢出,回收率可达100%,为后续卡尔费休测定仪测定出准确结果提供了保障。

自动溶液管理器

维科美拓WKT-AHY02自动溶液管理器

WKT-AHY02自动溶液管理器

配套解决方案

操作人员应该尽可能避免与卡尔费休试剂接触,自动溶剂管理器可以管理试剂的加液、排液和更换,避免了操作人员与试剂直接接触,保证操作的安全性。

自动溶液管理器是一款与卡尔费休微量水分仪配套使用的新型换液器,内置加/排液泵,采用自动泄气三通阀设计,具有加排液倒计时和防回液功能。仪器设计精巧、结构紧凑、简单直观。按键式设计,一键直达,仅需一键启动,即可实现液体试剂的自动管理,试验人员无需与试剂接触,即可完成换液工作,是测定水分过程的溶剂管理好帮手。


维科美拓WKT-A8型自动换液卡尔费休水分测定仪

WKT-A8全自动换液水分仪

全自动系统解决方案

全自动换液卡尔费休水分测定仪系统内置自动溶液管理器,轻松实现卡尔费休试剂的一键加液、一键排液功能,操作人员无需与卡尔费休试剂直接接触,操作安全方便。全自动换液卡尔费休水分测定仪,可以在1分钟内测定出固体、液体、粉体的微量水分,符合多项国家及国际水分测定标准。仪器自带数据打印、数据功能,新创的导航式提醒及内置电子说明书,让仪器操作不再复杂,广泛应用在化工、石油、医药、电力、食品、科研、检测等行业。

卡尔费休水分仪的测定步骤

卡尔费休水分仪的试剂自动平衡测试步骤

试剂平衡

1. 将卡尔费休试剂注入样品池,再注入100微升左右蒸馏水,等待试剂平衡。
               

卡尔费休水分仪的注入样品测试步骤

一键启动

2. 点击开始测定后,用进样器取样后放置在分析天平上称重,按去皮。
               

卡尔费休水分仪的一键启动测试步骤

注入样品

3. 将样品注入样品池,再次称重进样器,将天平上的数字输入仪器,等待仪器自动测试结果。

卡尔费休水分测定仪的应用场景

维科美拓卡尔费休水分仪在制药行业的应用

典型行业:制药

典型应用:化药,原料药、冻干粉、胶囊、溶剂、药品粉末、医药中间体等的水分含量检测。

维科美拓卡尔费休水分仪在食品行业的应用

典型行业:食品

典型应用:食用油、乳制品、调味品、膨化食品,宠物食品等的水分含量检测

维科美拓卡尔费休水分仪在锂电行业的应用

典型行业:锂电

典型应用:正极材料及前驱体、负极材料、电解液、隔膜、极片、浆料的水分检测

维科美拓卡尔费休水分仪在制化工、橡塑业的应用

典型行业:化工、橡塑

典型应用:橡胶、塑料、基础化学品、涂料染料、聚合物塑料、石油产品等水分测定

卡尔费休水分仪测试样品一览表

从下表中我们可以看出,卡尔费休水分仪适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。由于化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定的样品。因此要求操作人员在测定某种化合物中的水时,首先考虑它属于那一类,如果是后者(不能直接测定的样品),而又采用直接测定,将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时,必须采用合适的方法消除各种干扰因素,如使用不同的试剂、配套卡式加热炉等,达到正确测定的目的。

1. 无干扰的无机化合物

有机酸盐Na(CH3)SO4、Ba(OOCCH3)2、K2C2O4、VO2(OOCCH3)2、Na2C2H4O6
无机酸盐NH4 PO4、CaCl2、NaHSO4、Na2SO4、KF、NH4NO3、MgSO4、Na2SO4、KSCN、FeSO4、Al2(SO4)3·KSO4、CaHPO4、NaI、CaCO3、FeF3、VO2(NO3)2
酸式氧化物SiO2、Al2O3
无机酸和酸酐SO2、HI、HF、HNO3、HCN、H2SO4、HSO3、NH2

2. 无干扰的有机化合物

羧酸、羧基酸、氨基酸、磺酸
一元醇、多元醇、酚
羧酸酯、正酸酯、氨基甲酸酯内酯、无机酸酯
稳定的羟基化合物糖、甲醛、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、二氯乙醛
缩醛醚缩甲醛、二乙醚
饱和与不饱合脂族和芳香族化合物
.酸酐和酰卤乙酸酐、苯甲酰氯
卤化物卤代烷
过氧化合物过氧化氢、二烷基过氧化物
含氮化合物胺、胺、腈
含硫化合物硫化物、硫氰酸盐、硫醚、磺原酸盐、二硫化氨基甲酸脂

3. 有干扰的无机化合物

无机化合物种类干扰性质
金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应
碳酸盐及酸式碳酸盐同上
醋酸铅、碱式氨反应不完全
.硼酸及氧化物与碘反应
铬酸及重铬酸非定量反应
钴氨络合物同上
铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原
氯化铁与费休试剂定量反应
硫化氢及硫化钠反应不确定
羟胺与费休试剂部分反应
磷钼酸反应不完全
甲基硅烷醇(R3SiOH)与费休试剂定量反应
硫代硫酸盐同上
二氯化锡同上
二氯化氧锆反应不完全

4. 有干扰的有机化合物

有机化合物种类干扰性质
活泼羰基化合物形成缩醛
过氧化合物与试剂中的SO2反应
抗坏血酸被碘定量氧化
硫醇同上
被HI定量还原
二酰基过氧化物被HI还原
DimethyloLnred凝聚

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